Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
’ л/n
Если при измерении одной и той же методикой двух близких значений A были получены две случайные однородные выборки с объемами n и m, то при m < n для выборки объема т справедливо выражение:
x ± D = x ± t(P,V(n)) х S(n) (1 17)
x(m) ± Dx(m) = x(m) ±-----^-------- (1-17)
(индекс указывает принадлежность величин к выборке объема m или n).
Выражение 1.17 позволяет оценить величину доверительного интервала среднего x(m), найденного, исходя из выборки объема m. Иными словами, доверительный
интервал среднего x(m) выборки относительно малого объема т может быть сужен
благодаря использованию известных величин s(n) и t(P, v(n)), найденных ранее для выборки большего объема п. Более общим подходом является объединение выборок с расчетом объединенного стандартного отклонения и степеней свободы по уравнениям (2.1-2.2). Это стандартное отклонение и соответствующий объединенному числу степеней свободы критерий Стьюдента подставляются затем в выражение (1.17).
Аналогично (1.14-.1.16) определяется доверительный интервал результата отдельного определения. Подставляя n = 1 в выражение 1.16, получаем:
x, ± Dx = x, ± t(P,v) х s (1.18)
или, с использованием относительных величин:
xx
± Dx,r = ^ ± t(P,v ) х sr (1.18а)
x x
Этот интервал является доверительным интервалом результата отдельного определения. Для него с доверительной вероятностью Р выполняются взаимосвязанные условия:
xi - Dx < /и < xi + Dx (1.19)
m - \ < xi < U + \ (120)
Значения Dx и Dx из выражений (1.16) и (1.18) используют при вычислении относительных неопределенностей отдельной варианты (е) и среднего результата (е), выражая эти величины в процентах:
e = Лхг x 100% = ^ x 100%
х,г х
e = Лх r x 100% = Лх x 100%
х’г х
(1.21)
(1.21a)
Если при измерениях получают логарифмы исходных вариант, выражения (1.16) и (1.18) принимают вид:
. — ± Л . — ± t(P,v) x slg
Ідх ± Лідх = Ідх ±-------- * (1.22)
Ідхі ± Лідх = Ідх, ± t(P,v) x eg (1.23)
Потенцирование выражений (1.22) и (1.23) приводит к несимметричным доверительным интервалам для значений х и х,:
anti Ід(Ід х - Л/дх) < х < anti Ід(Ід х + Л/дх)
(1.24)
anti Ід (Ід хі - ЛІдх) < хі < anti Ід(Ід хі + ЛІдх) (1.25)
где:
Л =
Ідх
t(P,V ) x s
Ід
4n
Лдх = t(P,V ) x S*
При этом для нижних и верхних границ доверительных интервалов х и ^ имеем:
(126)
(1.27)
anti Ід(Ід х ± Л 1дх) - х
х
x100%
(1.28a)
e=
anti Ід(Ід хі ± ЛІдх) - хі
х
x 100%
(1.28b)
1.4. Односторонние и двусторонние доверительные интервалы.
Соотношение (1.14-1.28) характеризуют так называемые «двусторонние» доверительные интервалы. Они основаны на двустороннем t-распределении и широко применяются при оценке точности методик и представлении результатов. Однако при решении вопросов гарантии качества продукции (см. Раздел 6), а также при контроле серийной продукции, в частности, при контроле качества лекарственных средств, нередко возникает необходимость использования так называемых «односторонних» до-
верительных интервалов. Например, для какого-нибудь готового лекарственного средства допуски содержания активного компонента установлены 90-110% от номинального. В процессе анализа получено среднее значение содержания х = 94% от номинального значения. Нас интересует, не выходит ли доверительный интервал за допуски содержания (90-110 %). Очевидно, что в данном случае этот доверительный интервал может выйти за пределы только нижнего допуска (90%), но не нижнего и верхнего (110%) одновременно. Вопрос о возможности выхода истинной величины m за пределы верхнего допуска нас в данном случае не интересует (в связи с его крайне низкой вероятностью). Таким образом, истинное значение m находится в интервале
х - Ах < m <? (1.29а)
Аналогичное выражение можно записать для случая, когда х превышает 100 % (например, х = 105 %):
-?< m < х + Ах (1.29b)
Соотношения (1.29а-1.29Ь) характеризуют односторонние доверительные интервалы, поскольку величина m ими ограничивается только с одной стороны. Это отличает их от соотношения (1.14) , где величина m ограничивается с обеих сторон. Табличные значения критерия Стьюдента для одностороннего и двухстороннего распределения приведены в Табл. 11.2. Существует следующее соотношение между двухсторонним (P2) и односторонним (P1) критериями Стьюдента:
t [P2,v ] = t [(2P1 - 1),v ] (1.30)
